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顶空进样器的参数优化

点击次数:538发布时间:2017-12-15
        顶空进样器的参数优化
 
  静态顶空(SHS)-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。
 
  使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示:
 
  K=Cl/Cg
 
  其中:Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注进气相色谱中。
 
  本文将先容在一般的分析中选择*化的参数时所能获得的zui大精密度和灵敏度。讨论的参数如下:
 
  1.样品制备步骤
 
  2.顶空进样器的控制参数:
 
  a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果
 
  b.顶空瓶和传输线的温度。
 
  以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。
 
  此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空气相色谱,即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。
 
  Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后气相色谱按照被分析物质的特点进行分析条件的*化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。
 
  使用仪器
 
  仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400气相色谱。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输进口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的GC Star工作站进行数据采集。
 
  色谱柱:
 
  30m×0.32mm涂有膜厚为0.5μm的聚乙烯醇(DB-WAX)固定液,Varian货号:
 
  JW-123703-30
 
  30m×0.53mm涂有膜厚为1.5μm的聚甲基硅氧烷(DB-1)固定液,Varian货号:
 
  JW-125103-20
 
  顶空进样器:
 
  顶空瓶22ml,定量管500μL
 
  影响顶空结果的参数
 
  样品制备:固然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够进步灵敏度和精密度。
 
  进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。
 
  顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。
 
  随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。
 
  对于那些在水中分配比很高的样品,通过加进盐能够降低分配比进而进步灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加进水将非水溶性的有机物质驱赶到气相中。
 
  由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。
 
  本研究中讨论两个样品--样品1为产业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇(内标)的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括:平衡时间(无搅拌)、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高。
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