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关于制备色谱与分析色谱的不同之处

点击次数:2641发布时间:2018-08-27
  (1)制备色谱的目的
  制备色谱的目的,是以较低的成本从混合物中得到纯净物。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,尽可能多的拿到产品。而分析色谱的目的,是对样品进行定性或含量。因而,制备色谱的进样里比较大,柱子的分离负荷的加大。而为了保证组分完全分离,增加制备色谱的柱子直径和柱子长度也就是必然。
  (2)样品的前处理:
  因为色谱填料的价格相对来说,比较贵。由于不可逆吸附等原因,制备色谱柱子由于处理的样品多,寿命较短。在工艺的安排上, 要尽量把色谱分离操作放到后面;在色谱柱之前,要加预柱以延长色谱填料的寿命。
  (3)制备色谱柱的材质
  以前因为条件限制,用玻璃柱子做层析。玻璃除了易碎外,当压力增大的时候,密封就是较大的问题。
  有机玻璃的柱子在密封和抗压方面有优势,但是有机玻璃应对有机溶剂时,稳定性不是很好。
  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,虽然价格稍微贵点,但越来越受欢迎。    当然,玻璃和有机玻璃的有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出,但现在多数的化学物质往往是无色的。
  (4)固定相的选择
  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。
  对于同一种固定相来说,粒径和孔径是为重要的参数。粒径越小,价格越高。一般制备色谱,高精度的分离推荐的填料为10um,低精度的分离可以采用20-45um的填料。
  (5)装柱方法的选择
  一般来说,采用湿法装填的效果较好。所谓“敲击-装填”技术只适合于粒径大于25um的固定相。一般推荐由专业的色谱商代为湿法装填,以保证分离效果。在柱子填完后,应有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。
  (6)流动相的选择
  一般来说,制备色谱的溶剂要回收。①尽量不采用高毒性溶剂(如乙腈),而采用乙醇、甲醇。②对多元溶剂要尽可能的少用。比如说乙醇、水、乙腈三元溶液,回收会变得复杂而困难。③ 尽量不要加入盐等不挥发组分,比如说,一般用氨水而不用氢氧化钠。用醋酸而不用盐酸。④在制备中,为了降低成本,往往用分析纯溶剂,甚至是医药纯和工业纯。 在使用医药纯和工业纯,往往要用硅胶柱对溶剂过滤下,以减少热敏反应以及降低溶剂对泵和昂贵填料的影响。
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